Röntgendiffraktometrie (XRD) ist eine zentrale Methode zur strukturellen Charakterisierung kristalliner Festkörper. Sie basiert auf der elastischen Streuung monochromatischer Röntgenstrahlung an periodisch angeordneten Atomen eines Kristallgitters. Die dabei auftretenden Interferenzmaxima werden durch das Bragg-Gesetz nλ = 2d sinθ beschrieben und erlauben die Bestimmung der Netzebenenabstände d sowie der Gitterparameter.

Im pulverdiffraktometrischen Standardaufbau (θ–2θ‑Geometrie) wird ein feinkristallines, statistisch orientiertes Pulver analysiert. Das resultierende Diffraktogramm (Intensität vs. 2θ) dient zur Phasenidentifikation etwa mittels ICDD-PDF-Datenbanken, zur quantitativen Phasenanalyse (z.B. über Rietveld- oder Ganzprofilanpassung) und zur Abschätzung von Kristallitgrößen und Mikrospannungen (u.a. Williamson–Hall-Analyse).

Für Einkristalle werden Single-Crystal XRD-Methoden eingesetzt, die die vollständige dreidimensionale Bestimmung der Atompositionen, Symmetrie und Raumgruppen erlauben. Dünnschichtsysteme werden häufig mittels Grazing Incidence XRD (GIXRD) oder abbildenden Techniken charakterisiert, um Textur, Schichtdicke (über Pendellösungsoszillationen) und Gitterfehlanpassungen zu erfassen.

Ein entscheidender Vorteil von XRD liegt in der Phasenspezifität und der Fähigkeit, kristalline Ordnung im nm‑Bereich zerstörungsarm zu analysieren. Grenzen ergeben sich bei amorphen oder sehr nanokristallinen Materialien mit stark verbreiterten Peaks sowie bei sehr leichten Elementen mit geringem Streukontrast. Moderne Entwicklungen umfassen in‑situ/operando‑XRD unter variablen Temperatur-, Druck- oder Atmosphärenbedingungen sowie hochauflösende Synchrotronmessungen zur Verfeinerung von Strukturmodellen.