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09.09.2016
Phasen- und Gefügeanalyse in Oxidations-schutzschichten für Molybdän
H. Traxler, R. Jörg, M. Zabernig, and L.S. Sigl
Kurzfassung

Wegen Ihrer hohen Empfindlichkeit gegen Sauerstoff erfordert der Einsatz von Refraktärmetallen an Luft einen wirksamen Schutz gegen Oxidation. Im Falle von Molybdän wird dies durch eine Beschichtung auf der Basis von Silizium und Bor erzielt, die unter dem Handelsnamen SIBOR® kommerziell vertrieben wird. Als Vorläuferschicht für SIBOR® wird ein Gemenge aus Si, B und C durch atmosphärisches Plasmaspritzen auf die zu schützende Mo-Oberfläche aufgetragen und anschließend in Wasserstoff geglüht. Ältere Untersuchungen haben gezeigt, dass sich dabei eine stationäre Schicht aus Mo-Boriden und Mo-Siliziden bildet, deren genaue Phasenanordnung und -zusammensetzung bisher unklar war.

Mittels energiedispersiver Röntgenspektrometrie (EDS) im Rasterelektronenmikroskop können die Silizide in der SIBOR®-Schicht nachgewiesen werden. Allerdings ist wegen der Überlagerung der Mo- und B-Spektren keine eindeutige Identifizierung der Boride möglich. Durch Kombination von Elektronenbeugung (EBSD) und wellenlängendispersiver Röntgenanalyse (WDS) wird gezeigt, dass SIBOR® aus einer Abfolge von Sub-Schichten aus Mo2B und MoB gefolgt von Mo5Si3 und MoSi2 besteht. Die aus dem Dreistoffsystem Mo-Si-B bekannten Phasen Mo3Si und Mo5SiB2 (T2) treten dagegen nicht auf.

Bemerkenswert ist, dass die beide Boride und das Mo5Si3 eine Schichtstruktur aufweisen, die in lateraler Richtung polykristallin ist, während sich in Richtung senkrecht zur Oberfläche jeweils nur eine Einzellage von Kristalliten ausbildet. Im Gegensatz dazu ist die abschließende MoSi2-Lage sowohl in lateraler als auch in normaler Richtung polykristallin strukturiert. Mo5Si3 und MoSi2 weisen außerdem eine ausgeprägte kristallographische Vorzugsorientierung auf.

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H. Traxler, R. Jörg, M. Zabernig, and L.S. Sigl (2011). The Phase and Microstructural Analysis of Protective Oxide Coatings on Molybdenum. Practical Metallography: Vol. 48, No. 9, pp. 428-441. doi: 10.3139/147.110156 © Carl Hanser Verlag GmbH & Co. KG ISSN 0032-678X

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