Photokatalytisch aktive Titanoxidschichten werden mittels anodischer Oxidation unter Funkenentladung hergestellt. Dabei entstehen offenporige, stark strukturierte Schichten. Da deren photokatalytische Aktivität auch von eingebauten Fremdelementen beeinflusst wird, war es notwendig die chemische Zusammensetzung in Abhängigkeit vom Randabstand zu untersuchen. Es werden Präparationsschritte vorgestellt, die es ermöglichen, an derartig offenen Randstrukturen mittels Elektronenstrahlmikroanalyse Konzentrations-Tiefen-Profile aufzunehmen.