Untersuchungen mit der Atomsonde bieten eine ausgezeichnete Möglichkeit, alle Phasen eines Werkstoffes auf atomarer Ebene zu analysieren und so ein größeres Verständnis für die Bildung dieser zu erhalten. Ziel dieser Arbeit war es, eine geeignete Methode zu finden, die sich für die Zielpräparation von Atomsondenproben aus mehrphasigen intermetallischen Titanaluminid-Legierungen eignet. Mit Hilfe eines fokussierten Ionenstrahl-Systems und Transmissionskikuchibeugung konnten gezielt Spitzen von definierten Phasen und Grenzflächen präpariert werden, was am Beispiel der Phase ω_o-Ti₄Al₃Nb, welche aus der β_o-Phase ausgeschieden wird, gezeigt wird. Durch die anschließenden Atomsondenmessungen wurde die chemische Zusammensetzung der beiden Phasen bestimmt und daraus ein Rückschluss auf die Phasenbildung gezogen.