Im folgenden Beitrag wird die Probenpräparation für die Darstellung der Mikrostruktur von Werkstoffen unter Anwendung des Ar⁺-Ionenätzens mit einem Präzisionsätz- und Beschichtungssystem (PECS^TM) und der fokussierenden Ionenstrahltechnik (FIB) beschrieben und erläutert. An ausgewählten Beispielen werden die Vorteile und Nachteile beider Verfahren in Bezug auf die Werkstoffcharakterisierung dargelegt. Je nach Art des Werkstoffes und je nach Aufgabenstellung erweisen sich die jeweiligen Techniken als unterschiedlich gut geeignet. Die FIB-Technik eignet sich ausgezeichnet zum Sichtbarmachen kristallografischer Defekte mit großem Desorientierungswinkel, wie z.B. Zwillingskristalle. Beim Ionenätzen hingegen werden selbst kleine kristallografische Unterschiede (Subkorngrößen, Versetzungswände) erkennbar, die durch plastische Verformung eingebracht wurden. Für ein optimales Ergebnis (Ätzen und Sichtbarmachen des Gefüges) ist daher aus die Kenntnis der genauen Bearbeitungsparameter erforderlich.