Die Funktion und die Leistung eine Batterie wird maßgeblich durch die Morphologie und Mikrostruktur der Elektroden bestimmt. Wichtige Kenngrößen für eine lange Lebensdauer und hohe Leistungsfähigkeit sind eine gleichmäßige Schichtdicke der Elektroden und eine homogene Verteilung der Aktivmaterialien innerhalb der Elektrodenbeschichtungen. Dies ermöglicht eine homogene Belastung und Materialausnutzung, welche als vorteilhaft für die Lebensdauer einer Batterie gelten [1-3]. Neben diesen makroskopischen Eigenschaften der Elektroden sind weitere mikroskopische Kenngrößen von hoher Bedeutung für die Funktion einer Batterie. Dazu zählen zum Beispiel die Grenzflächen zwischen den unterschiedlichen verbauten Materialien, Risse in den Aktivmaterialien und Elektroden, Porenräume und Fremdeinschlüsse. Für eine umfassende Mikrostrukturanalyse ist eine Kombination unterschiedlicher Analysemethoden über mehrere Längenskalen hinweg erforderlich.

Hochaufgelöste Analysen, zum Beispiel die Präparation mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB) im Rasterelektronenmikroskop (SEM), sind sehr zeitintensiv und daher auf sehr kleine Probenbereiche begrenzt. Aufgrund des großen Dimensionsunterschieds zwischen Probengröße und des abdeckbaren Analysevolumens ist es notwendig diese zeitintensiven Analysen auf möglichst kleine und relevante Bereiche zu begrenzen. Zusätzlich erfordern viele Materialien, die in Batterien eingesetzt werden, eine sauerstofffreie Präparation.

Wir präsentieren einen korrelativen Workflow zwischen Röntgenmikroskopie (XRM) und lasergestützter FIB-Präparation im SEM, welche eine sauerstofffreie Präparation und eine gezielte Auswahl interessanter Probenbereiche ermöglicht. Der Workflow wird an einer kommerziell erhältlichen Feststoffbatterie demonstriert. Ein XRM-Scan mit geringer Auflösung liefert einen Überblick über den Zellaufbau. Interessante Bereiche werden anschließend mit hochaufgelösten XRM-Scans abgedeckt. In den hochaufgelösten Scans werden Zielbereiche mit interessanten Merkmalen, zum Beispiel Fremdpartikel innerhalb der Elektrodenbeschichtung, identifiziert. Durch eine Korrelation der XRM-Volumen mit der Bildgebung der Probenoberfläche im SEM ist die Lage der identifizierten Probenbereiche relativ zur Oberfläche bekannt. Diese Bereiche können dann gezielt freigelegt werden. Der Einsatz eines Femtosekundenlasers ermöglicht das schnelle Freischneiden der Zielbereiche. Die letzten feinen Präparationsschritte erfolgen mittels FIB-Präparation. Durch diese Kombination aus Laser und FIB kann der Zeitaufwand auch für tief im Inneren der Probe liegende Zielbereiche deutlich reduziert werden. Weitere Analysen der Mikrostruktur und gefundener Defekte erfolgt mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX). Durch den gezeigten Workflow können der Probendurchsatz deutlich erhöht und geeignete Bereiche für hochaufgelöste und zeitintensive Methoden gezielt ausgewählt werden.

Referenzen

[1] R. Arunachala, C. Parthasarathy, A. Jossen, J. Garche, ECSTransactions 2016, 73, 201.

[2] D. Kehrwald, P.R. Shearing, N.P. Brandon, P.K. Sinha, S.J. Harris, Journal The Electrochemical Society 2011, 158, A1393.

[3] A. Kwade, W. Haselrieder, R. Leithoff, F. Dietriech, K. Droeder, NatureEnergy 2018, 3, 290.