Es gibt kein Verfahren, das die gleichzeitige Präparation von Titan und Aluminium ermöglicht, sodass beide Phasen mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) zeitgleich untersucht werden können. Insbesondere die Messungen der lokalen Orientierung mittels Elektronenrückstreubeugung (EBSD) stellen eine Herausforderung dar, da sie eine sehr gute Oberflächenqualität erfordern. Diese Arbeit beschäftigt sich sowohl mit der Präparation von Aluminium/Titan-Verbundstoffen, die durch den kumulativen Walzprozess (Accumulative Roll Bonding, ARB) gefertigt wurden, als auch mit deren mikrostrukturellen Analyse, und konzentriert sich hierbei auf die metallographische Probenpräparation. Etablierte Verfahren der metallographischen Präparation für Aluminium und Titan bereiten erhebliche Probleme wie beispielsweise Kantenverrundung, das Auftreten von Verformungsschichten, undeutlich gewordene Schichten und Oxidschichten. Dies gilt in besonderer Weise, wenn diese Verfahren ohne Adaption bei mehrschichtigen Al/Ti-Proben angewendet werden. Diese Arbeit beleuchtet ein Verfahren der metallographischen Probenpräparation, das REM- und dabei auch EBSD-Analysen von Al/Ti-Verbundwerkstoffen für beide Phasen gleichzeitig ermöglicht.