Eine Zweistrahl Focused Ion Beam (FIB) Anlage wurde verwendet um transmissionselektronenmikroskopische- (TEM) -Proben von durch Kurzzeit-Wärmebehandlung hergestellten und in NH₃- oder N₂-Atmosphäre behandelten Vanadiumnitridschichten zu präparieren. Als FIB-Präparationsmethode wurde eine in situ Heraushebetechnik (Liftout-Methode) eingesetzt, die sich nicht nur als äußerst effektiv bezüglich der Probentransferausbeute, sondern auch als sehr vorteilhaft bei den endgültigen Ionendünnungsschritten erwies, da die TEM-Probe bereits auf dem TEM-Probenträger befestigt war. Zur morphologischen und chemischen Charakterisierung der Beschichtungen kamen die Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) und Energiefilterungs-TEM (EFTEM) zum Einsatz. Die EFTEM-Untersuchungen lieferten chemische Information über den gesamten Schichtbereich und konnten zeigen, dass die Vanadiumnitridschichten teilweise aus zwei unterschiedlichen Nitridphasen bestanden. Durch Interpretation der EELS-Nahkantenfeinstruktur der Stickstoff-K-Kante und Vergleich mit hochaufgelösten Spektren, aufgenommen mit einem Monochromator-TEM bei einer Energieauflösung von ∼0,25 eV, konnten die Nitridschichten eindeutig identifiziert werden.